..:: | Mehmet YILMAZ | ::..
  Dondurarak Kurutma
 
 1.Kurutma
 
        Kurutma işlemi gazlardan, sıvılardan veya katılardan su veya diğer sıvıların giderilmesidir. Bununla birlikte kurutma teriminin en yaygın kullanım yeri katı maddelerden ısıl yöntemlerle su veya uçucu diğer maddelerin giderilmesi işlemlerini tanımlamaktadır.
        Doğaldır ki kurutma öncesi ısıl yöntemler dışında diğer yöntemlerle katı maddeden suyun mümkün olduğunca uzaklaştırılması daha ekonomik bir ayırma veya "kurutma" işlemi olacaktır. Bu nedenle kurutulan ürün için mekanik yöntemler olarak tanımlanan filtrasyon, presleme, santrifüjleme, çökeltme, eleme gibi işlemler daha az güç gereksinimi ve birim uzaklaştırılan su için daha az maliyet gerektirmektedir. Kurutma işlemlerinde enerjinin verimli kullanımı bu nedenle önem kazanmaktadır.
         Dünyada en büyük sorunlardan biri tarım ürünlerinin sağlıklı olarak kurutulmasıdır. İyi muhafaza edilemeyen ürünler vitamin değerlerini kaybetmektedirler. Nemli kurutmadan kaynaklanan afla toksin oluşumu nedeniyle ürünler kanserojen madde içerirler. A.B. de bunun için bir fon ayrılmış ve bu fona bütün ülkeler belli bir yardımda bulunmuş. Daha sonra proje üretilip finansmanın yarısı bu fondan sağlanmış. Ülkemizde de 1996 da biber ihracatını bıçak gibi kesen aflatoksin olayından sonra bu tarz bir araştırma yapıldı. Bunun için Kahramanmaraş ta kurulan tesis pilot tesis seçildi. Tesis işleyişi için TÜBİTAK ve AB den her türlü onay alındı ve afla toksinsiz biber üretimi başarıldı. Şimdide tesis İsrailli ortağı ile bu sistemi geliştirip, şirketlerin kullanacağı düzeye getirmek için çalışıyor. Geçen yıl bu tesislerde mikrodalga yöntemi ile çay kurutulması başarıldı ve bu sayede normal şartlarda 6 saatte kuruyan çay bu sistemle 15 dakikada kurutuldu. (1)
                                        
1.1 Kurutma Mekanizması
 
           Bir katı maddenin kuruması esnasında aynı anda iki işlem birden oluşur
— Sıvının buharlaşması için ısının kurutulan maddeye transfer edilmesi işlemi,
— İç sıvı ve buhar geçişi olarak gerçekleşen kütle transferi işlemi.
          Isı ve kütle transferi işlemlerinin her ikisi de kuruma hızının çözümlenmesinde etken kullanılan faktörlerdir.
         Ticari kurutucularda tasarımda birincil hedef, kurutucuda gerekli ısının en verimli kullanılmasıdır. Kurutucularda gerçekleştirilen ısı transferi, kurutucu tipine göre değişmek üzere taşınım, iletim, ışınım veya bunların kombinasyonları biçiminde olabilir. Genelde ısı katı maddenin dış yüzeyinden iç kısımlara doğru geçer. Yalnızca yüksek frekanslı elektrik akımlı kurutmada yüksek sıcaklık katı maddenin içinde oluşturulur ve ısı dış yüzeye doğru akar, bu esnada gerçekleşen kütle transferi ile de kurutma işlemi gerçekleşir.(1)
 
1.2 Kurutma Zamanının Belirlenmesi
 
      Kuruma zamanının belirlenmesinde kullanılabilecek üç yöntem aşağıda verilmiştir.
     — Davranış Testi: Bir laboratuarda, ticari bir kurutucudaki koşulların sağlandığı durumlarda deneysel çalışmalar yaparak veya direkt olarak ticari bir kurutucuda gerçekleştirilen deneylerde verimlilik verilerinin elde edilmesi ile kuruma zamanının belirlenmesi.
     — Yapay Madde Testi: Eğer kurutulacak özel maddenin temini güçse, yukarıda belirtilen davranış testleri benzer özelliklerdeki yapay bir maddeye uygulanır. Bu konu araştırmacının deneyim ve değerlendirilmesiyle uygun sonuçlar verebilir.
       — Teorik Tahmin: Kuruma zamanı literatürde verilen uygun eşitliklerin kullanımı ile teorik olarak belirlenebilir.
           Ticari bir cihaz tasarlandığında, laboratuar kurutucusundaki davranış testi, ticari kurutucudaki çalışma koşullarıyla benzeşir. Laboratuar testlerinde kullanılan malzemelerin, ticari kurutucuda kurutulacak madde ile benzeşmesi (veya aynı malzeme olması) gerekir. Birçok denemedeki sonuçlar uygunluk için karşılaştırılır. Aksi durumda test sonuçları ticari malzemenin kuruma karakteristiklerini hassas olarak yansıtmayabilir.
          Laboratuar testleri pratik değilse, ticari kuruma verileri cihaz imalatçısının (önemli bir veri kaynağı) deneyimlerine dayanmış olabilir.
         Teorik eşitliklerden kurutma zamanının tahmin edilmesi yalnızca yaklaşım değerlerini verir. Bu yöntemin kullanılmasında bu konuya dikkat edilmelidir.(1)
 
1.3 Ticari Kurutma Zamanı
 
Ticari bir kurutucu seçileceğinde, tahmin edilen kuruma zamanı istenen bir kurutma kapasitesi için gerekli ne büyüklükte bir kurutma makinesi gerektiğini belirlemeyi sağlar. Eğer kuruma zamanı laboratuar testleriyle belirlendiyse aşağıdaki konular dikkate alınmalıdır. —Laboratuar tipi bir kurutucuda önemli bir işlemi ısı ışınımı ve ısı iletimi ile gerçekleşebilir. Ticari kurutucuda bu faktörler genelde ihmal edilebilir düzeydedir.
—Ticari bir kurutucuda nem koşulları bir laboratuar kurutucusundan daha yüksek koşullarda olabilir. Kontrollü nemlilikteki kurutma işlemlerinde bu faktör etkisi laboratuar tipi kurutucu içindeki nem koşullarının tekrarlanması yoluyla yok edilebilir.
—Ticari kurutucu içindeki kurutma koşulları, bir laboratuar tipi kurutucudaki kadar düzenli (kararlı) değildir.
—Küçük miktarlarda örnekle çalışıldığından, test malzemesi ticari bir kurutucudaki sonuçları temsil etmeyebilir.
Böylece tasarımcı deneyim ve değerlendirmesiyle ticari koşullara uygun düzeltilmiş test (deneme) kuruma zamanına ulaşmalıdır.(1)
 
2.Dondurarak Kurutma Nasıl Çalışır?
 
    Gıda maddeleri için ‘liyofilizasyon’ ya da dondurarak kurutma, olduğu gibi dondurma, canlılığını askıya alma anlamına geliyor. Böyle dondurularak kurutulup saklanmış bir gıda maddesini yıllarca bekletip, yeme sırası geldiğinde de orijinal tadından hiçbir şey yitirmeden tüketmek mümkün. Dondurarak kurutmanın, sıradan dehidrasyondan(suyunu giderme) farkı, maddenin orijinal özelliklerini tümüyle korumasıdır.
    Gıdalar, üzerlerinde barınıp beslenen bakteri gibi mikroorganizmalar yüzünden bozulur ve çürürler. Bakteriler hastalık yapan kimyasallar salgılayabildikleri gibi, sadece gıdanın bozulmasına yol açan kimyasallar da salgılarlar. Buna ek olarak gıdaların içindeki doğal enzimler de oksijenle reaksiyona girip olgunlaşma ve nihayetinde de bozulmaya yol açarlar. İnsanlar gibi mikroorganizmaların da yaşamak için suya gereksinimleri vardır. Dolayısıyla gıdalardan suyu çıkarırsak, hem olgunlaşma hem de bozulma durmuş olur.
    Dondurarak kurutma, gıdanın ağırlığında da önemli bir azalmaya yol açar. Çoğu gıda maddesi, özellikle de çoğu meyvenin yüzde 80-90’ı sudan oluşur. Bu suyu çıkarırsak çok hafifleşir ve nakliyesi de o kadar kolaylaşır. Özellikle askeri tayınlar ve kamping malzemeleri üreten firmalar, bir kişinin yeterli gıdayı tek başına yanında taşıyabileceği gibi dondurularak kurutulmuş yiyecek maddeleri üretirler. Dondurularak kurutulmuş gıdaların tüketildiği başka bir alan ise uzay gemileridir.
    Gıda maddelerin yanı sıra dondurularak kurutulan ve saklanan örneğin, ecza malzemeleri gibi başka maddeler de vardır. Pek çok ecza malzemesi, aynı gıda da olduğu gibi suya ve havaya maruz kaldığında aynı nedenlerle çabucak bozulur. Örneğin araştırma yapan bilim adamları biyolojik örnekleri uzun süre saklamak için dondurarak kurutma yöntemi kullanırlar. Dondurularak kullanılmış biyolojik örneklere çiçekçilik dünyasında da rastlanır. Dondurularak kurutulmuş güller, artık evlilik törenlerinde kullanılıyor. Dondurarak kurutma yöntemi, sudan zarar görmüş değerli el yazmalarını onarmak için de kullanılıyor.
    Yiyecekleri kurutmak, herhangi bir biyolojik maddeyi kurutmak kadar basit ve kolay işlemdir. Sıcak ve kuru havaya bırakılır ve içindeki su buharlaşır. Isı, su moleküllerinin sıvıdan ayrılıp gaz parçacıkları haline gelmeleri için gerekli enerjiyi sağlar. Sonra da hava almayan ambalaj ya da kaplarda saklanırsa kuru kalır. İşte imalatçılar da toz çorbalar ve bir takım başka suyu alınmış karışım gıdaları bu yöntemle hazırlıyorlar.
    Bu işlemde iki büyük sorun var. Birincisi buharlaştırma yöntemiyle suyun tümünü çıkarmak çok zor çünkü suyun tamamı havaya doğrudan maruz kalmıyor. Genel olarak bu yöntemle yiyecek kurutmak suyun sadece yüzde 90-95 ini çıkarabiliyor. Bu kesinlikle bakteri ve enzimlerin etkinliğini önemli ölçüde yavaşlatır ama tamamıyla durdurmaz. İkinci sorun, buharlaşma süresince işin içine giren ısı, maddenin şeklini, dokusunu ve bileşimini değiştirecek kimyasal reaksiyonları tetikler. Bu da pişirmenin temel amacıdır. Bu değişiklikler yiyecek maddesini daha lezzetli kılıyorsa iyi kabul edilebilir. Ancak daha sonra yeniden eski haline getirmek üzere bir şeyi kurutuyorsak bu süreç farklı nitelikte olmak durumunda. Dondurarak kurutma işleminin ardındaki temel amaç, buharlaşma süreci için gerekli ısıyı atlayarak kurutmak ki, maddenin bileşimi ve yapısı değişmeden içinde kalsın. Onun yerine dondurarak kurutmada, katı su (yani buz) sıvı halini tümüyle atlayarak doğrudan su buharına dönüşür.(2)
 
2.1 Süreç Nasıl İşliyor?
 
    Dondurarak kurutmada temel ilke, katı halden gaz haline doğrudan geçişi sağlayan süblimasyon (uçunum) dur. Aynı buharlaşmada olduğu gibi, bir molekül etrafındaki moleküllerden bağımsızlaşmak için yeterli enerjiyi sağladığında uçunum gerçekleşir. Dolayısıyla, koşulların bir sıvı oluşturması için yeterli olmadığı ancak moleküllerini bağımsızlaştırmak için yeterli enerjiye sahip olduğunda su, katı(buz) halinden gaz(buhar) haline uçunacaktır.
    Bir maddenin hangi hali(katı, sıvı ya da gaz) alacağını belirleyen iki temel faktör var; ısı ve atmosfer basıncı. Bir maddenin belli bir hali alabilmesi için ısının ve basıncın belirli bir sınır aralığında olması gerekir. Bu koşullar olmaksızın, maddenin o hali var olmayı sürdüremez.(2)
 
 
 
 
  Aşağıdaki tablo, suyun değişik halleri için gerekli basınç ve ısı değerlerini gösteriyor.
 
 
ŞEKİL 2.1 SUYUN DEĞİŞİK HALLERİ İÇİN BASINÇ VE ISI DEĞERLERİ
 
Tabloya bakarsak, ısının donma noktası(32 F veya 0 C) ile kaynama noktası(212 F veya 100C) arasında, basıncında 1 atm olduğu deniz seviyesinde suyun sıvı haline geçebildiği görülür. Fakat ısıyı 32 F veya 0 C üzerine çıkarırken atmosfer basıncını da 0.06 altında tutabilirsek su erimek için yeterli ılıklıkta olur ama sıvı halini oluşturmak için gerekli basınç yoktur, dolayısıyla gaz haline gelir. İşte dondurarak kurutma aynen bunu yapar. Tipik bir makineden, içindeki rafların ısıtma birimlerine bağlı olduğu bir dondurma-kurutma odası, bir buzdolabı kompresörüne bağlı dondurma borular ve bir de vakum pompası bulunur. (2)
     ŞEKİL 2.2 BASİTLEŞTİRİLMİŞ BİR DONDURMA-KURUTMA MAKİNESİ
 
Çoğu makinede, saklanacak madde daha donukken raflara yerleştirilir. Oda sıkıca kapatılıp süreç başlatıldığında, makine odadaki ısıyı düşürmek için kompresörleri çalıştırır. Madde katı buz halindedir hala, bu da suyu molekül düzeyinde etrafındaki her şeyden ayrıştırır, ama su hala mevcuttur. Daha sonra makine, odadaki havayı dışarı atmak için vakum pompasını çalıştırır ve hava basıncını 0.06 atm nin altına düşürür. Isıtma birimleri raflara çok az miktarda ısı verirler ki, buz halini değiştirsin. Basınç çok düşük olduğu için buz doğrudan su buharına dönüşür. Bu su buharı dondurma-kurutma odasından geçip ikini odadaki dondurucu boruların üzerine buz olarak yapışır. Soğuk bir havada suyun don olması gibi su buharı da aynı şekilde katı buz halinde boruların üstünde yoğuşur.
    Bu süreç uzun saatler hatta günler sürebilir, ta ki madde iyice kuruyana kadar. Bu süreç ısıtma sürecinden daha uzun sürer çünkü amaç ısıtmadakinin aksine maddenin bileşimini ve yapısını korumak. Ayrıca uçunum sürecini hızlandırmak, pompa sisteminin dışarı atabileceğinden daha fazla su buharı oluşmasına neden olabilir. Bu da maddenin yeniden suyla buluşup niteliğini yitirmesine neden olabilir.
    Madde bir kez yeterli bir şekilde kurutulduktan sonra, raf ömrü yıllarca sürer. Yeniden suyla buluştuğunda ise eski haline döner ve sonuçta belli bir zamandan sonra bozulma başlar. Eğer tüm süreçler doğru çalışırsa, madde hiçbir zarar görmeden korunmuş olur.
    Dondurarak-kurutma, genel bir kavram olarak yüzyıllardır varmış. Bunun düşük teknolojili versiyonu Perulu İnkalar binlerce yıl önce And dağlarının doruklarında gerçekleştirmişler. Andların tepelerinde basıncında düşük olduğu aşırı soğuk bölgeleri doğal yiyecek koruyucu depolar olarak kullanmışlar. Sonuç olarak her ikisi de aynı temele dayanıyor.(2)  
 
     3. DONDURARAK KURUTMA YÖNTEMİ HAKKINDA GENEL BİLGİLER
 
3.1 Diğer Kurutma Yöntemlerine Göre AvantajlarıNelerdir?
 
    Gıda ürünlerinin sıcaklıklarını yükseltmediği için sıcağın verdiği hasarı vermez, gıdaların dış görünümlerini, renklerini, dokularını, tatlarını, aromalarını korur. Sıcak hava ile kurutma ve konservelemeye kıyasla bu açıdan daha iyidir. Malzemeleri uzun süre çok düşük sıcaklıklarda tutmadığı için donma stresine bağlı olumsuz etkileri de azdır. Sıvıların – ilaçlar, aşılar vb. – nihai kaplarında işlem görmesine imkân verir. Korunaklı biçimde ambalajlanmış ürünler normal ortam sıcaklıklarında çok uzun süre bozulmadan dayanabilirler. Gıdalarda bu süre kimi durumlarda 30 yıllarla ifade edilmektedir. Geleneksel kurutma yöntemlerine kıyasla, işlem sonunda kalan nem oranı %1-2 ile daha düşük seviyededir. Tazelik nitelikleri liyofilizasyonla korunmuş gıdaların ağırlıkları ortalama 10’a 1 oranında düşük olur. Bütün bu avantajları malzemelerin nakliye ve depolama maliyetlerini düşürür, dolaşımlarını kolaylaştırır. Gözenekli dış yüzeyleri sayesinde, liyofilize malzemelerin yeniden sulandırılmaları kolay, hızlı ve sorunsuz gerçekleşir, topaklanma olmaz. Yeniden sulandırılan hücreler oldukça yüksek oranlarda ve düşük hasarla yaşam bulur, yeniden sulandırılan gıdalar yeniden taze hale gelir. Liyofilizasyonda sıcak hava ile kurutmada sıcak havadan kaynaklanan kavrulma etkisi meydana gelmez. Islak kâğıtlar, kumaşlar ve ahşap eşya benzeri malzeme yetkinlikle kurutulur. Çiçekler çok uzun süre canlı görünümlerini korurlar. (3)
 
3.2 Dezavantajları Nelerdir?.
 
    Çok pahalı bir teknolojidir. Normal kurutma sistemlerinin 3 katı pahalıdır. Enerji maliyeti de 2-3 kat daha fazladır. Üründen ürüne değişmekle birlikte liyofilizasyon 1-2 günden 1 hafta-10 güne kadar uzayan süresiyle oldukça vakit alan bir işlemdir. Fakat yüksek kaliteli ürünler verir, özellikle ilaç sanayisinde tek bir döngüde milyon dolarlık ürün işlenir. Bu gibi sektörlerde liyofilizasyon uzmanlık da gerektirir. (3)
 
3.3 Hangi Alanlarda Kullanılır?
 
    Ecza, kozmetik, kimya, biyokimya, tıp, biyo- medikal, taksidermi, boya sektörü, arkeoloji, botanik, mikrobiyoloji, genetik, gıda ve çiçekçilik bu alanlardan bazılarıdır.(3)
 
 3.4 Liyofilizasyonun Riskleri Var Mıdır? Çevreye Zararı Var Mıdır?
 
    Liyofilizasyon işlemi esnasında sadece su buharı değil solventler yani diğer uçuşkanlar da liyofilize edilmekte olan malzemeden dışarı kaçar. Bu solventlerin kimileri patlayıcı niteliktedir. Dolayısıyla liyofilizasyon aygıtlarının patlama riskine karşı korunaklı, dayanıklı olmaları, gerekli önlemlere sahip olmaları gerekir. Liyofilizasyonun çıktısı sudur. Ve bu su şehir suyuna verilebilir. Fakat belli bir yüzdenin üzerinde solvent içermesi halinde bu solventlerin sudan ayrıştırılmasını sağlayan bir tesisat kurulmuş olmalıdır. (3)
 
 
 
 
3.5 Liyofilizasyonu Gerçekleştiren Teknoloji Nasıldır?
 
    Liyofilizasyon, silindirik bir ana gövdenin içinde bulunan paslanmaz çelik bir kabinde/odada bulunan raflara, malzemelerin içine konulduğu tepsilerin sürülmesi ve kabin kapağının sıkıca kapatılması  sonrasında başlatılır. Kabin dışında bir vakum pompası bulunur. Yoğuşturucu teknik olarak içeride de dışarıda da bulunabilir. Bazı liyofilizatörlerin yükleme ve boşaltma için iki uçlarında ayrı kapakları bulunur. Çift kapılı liyofilizatörlerde liyofilizatörün bir tarafı boşaltma bir tarafı yükleme bölümüne açılır. Tepsilerin yüklemesi taşıyıcı arabalar vasıtasıyla yapılır. Şişe içindeki mamullere liyofilizasyon yapılacaksa şişelerin yerinden oynamaması için kanallı tepsiler kullanılır. Bu şişelerin tıpaları su buharının çıkışını sağlamak için tam olarak kapatılmadığından, aygıtın içerisinde işlem bitiminde tıpalama işlemini tamamlayacak mekanizma bulunması gerekir.
 
3.6 Liyofilize Ürünlerde Katkı Maddesi Kullanılır Mı?
 
    Gıda ürünlerinde hiçbir katkı maddesi kullanılmaz. Buna gerek de yoktur. Ancak hassas malzemelerin ve hücre içeren veya mikroorganizmalar gibi yaşayan dokuların liyofilizasyonundan istenen sonucun alınması için koruyucular, barındırıcılar ve yayıcılardan yararlanılır. Örneğin çeşitli şeker tipleri (glükoz gibi) veya alkol türevleri bunlardandır. Malzemeleri sadece dondurarak saklamak için de benzeri maddeler kullanılması gerekmektedir. Bu maddeler söz konusu alanlarda rutin olarak kullanılan maddelerdir, çok çeşitlidirler ve kullanımları ile kullanım oranları da üründen ürüne değişir. (3)
 
 3.7 Gıdaların Liyofilizasyonunda Kullanılan Kızıl Ötesi Işınım veya Yaygın Kullanıldığı Adıyla Radyasyon Isıtması Özel Önlemler Almayı Gerektiren Bir Şey Midir?
 
    Hayır. Ayrıca bu ışınımların radyoaktif madde kaynaklı iyonlaştırıcı radyasyonla da ilgisi yoktur.  Kızılötesi ampulleriyle üretilmektedirler ve ışınım dizelgesinin tam karşı tarafında, görünür ışık ile mikrodalgalar arasında bulunurlar. Mikrodalga ısıtması da bu teknoloji için incelenmektedir. Fakat bu tekniğin şimdilik sadece belli tür gıda ürünleri için uygun olduğu görünmektedir. Teknik halen geliştirilme aşamasındadır. (3)
 
3.8 Gıdaların Besin Değerine Etkisi Nedir?
 
    Gıdaların besin değerini “esirgeyen” bir gıda koruma yöntemidir. Besin değerini taze ürünlerle hemen hemen eş seviyede tutar. Dondurulmuş ürünlere kıyasla bile daha iyi bir koruma sağlar. (3)
   
3.9 İşlemin Sağlaması Nasıl Yapılır?
 
    Laboratuar ölçekli aygıtlarda deneme amaçlı partiler ile döngü parametreleri belirlenir. İşlem sonrasında kütle transferi ve nem oranı analizleri yapılır. Hesaplanan değerlerle gerçekleşen değerler karşılaştırılır. Liyofilizasyon kabinlerinin içinde gerçekleşme değerlerini algılayacak sensörler bulunur, bazı durumlarda liyofilize edilen malzemenin içine de ayrıca duyargalar (prob) konur. Liyofilizasyon döngülerinin anında denetimini sağlamak için artan miktarlarda süreç analiz teknolojilerinden yararlanılması amacıyla çeşitli prosedürler geliştirilmektedir. Bu amaçla kimyasal veya fiziksel süreçleri kullanan farklı yöntemler ve ölçüm cihazları vardır. (3)
 
3.10 Günümüzde Dünyadaki Yaygınlığı Nedir?
 
    Biyo-kimya, biyo-teknoloji ve ilaç sektörü için vazgeçilmezdir. Ve liyofilizasyona duyulan gereksinim yeni geliştirilen ilaçlarla vs. birlikte giderek artmaktadır. Kimya sanayisinde de ticari amaçla kullanılmaktadır. Liyofilize gıdaların dünyada bütün korunan gıdaların içindeki oranı % 1 ile halen daha düşüktür. Amerika’da hazır yemeklerde de liyofilizasyondan yararlanılması görece daha fazla kullanılmasını sağlamaktadır. Çiçekçilikte de gelişme göstermektedir. Bazı disiplinlerde farklı amaçlarla kullanılmakla beraber bunlar daha çok ticari değil bilimsel yönelimlidir. Fakat farklı sektörlerde ticari amaçlı kullanımı için büyük potansiyel vaat etmektedir.(3)
 
 
3.11 Gıda Sektöründe Neden Yaygınlaşmamıştır?
 
    İlk neden teknolojinin pahalı olması, işlemin tam anlamıyla olmasa bile bir yere kadar başka alternatifleri olmasıdır. Bu alternatif teknolojilerin ve işledikleri ürünlerin fiyatının da daha ucuz olmasıdır. İkinci neden ise tekniktir. Liyofilizasyon işleminin birincil kurutma aşamasında malzemelerin üzerine konulduğu raflar ısıtılarak bu raflardan ürüne belli bir miktar ısı iletilir, bu ısı çok düşük seviyededir, fakat su buharının uçunabilmek için ihtiyaç duyduğu enerjiyi sağlar. Bu ısıtma işleminin gıdalarda erime sorununa yol açması geçmişte teknik bir engel olmuş, maliyetleri arttırmıştır. Kızıl ötesi ışınım ısıtmasının geliştirilmesi bu sorunları çözmüş, daha düşük maliyetlerle gıda liyofilizasyonuna imkân vermiştir. (3)
 
3.12 Liyofilize Ürünlerin Ambalajları Nasıldır?
 
    Sıvılar nihai kapları olan cam şişelerde ve kavanozlarda liyofilize edilebilir. Fakat bu şişelerin ağzının hem hafif vakum ortamına dayanacak şekilde kapatılmış olması hem de bu kapağın ürünü içeride tutarken su buharının dışarı çıkmasına izin vermesi gerekir. Kan plazması liyofilizasyonu için polimerlerden mamul ambalaj bulunmaktadır, liyofilizasyon esnasında ürün bu ambalajın içinde olmaktadır. Fakat bu tip ambalajlar pahalı olmaları dolayısıyla gıda ürünlerinde kullanımları maliyetten avantajlı olmamaktadır. Gıdaların ambalajları içinde liyofilize edilebilmeleri için liyofilizasyona uygun düşük maliyetli ambalaj geliştirilmesi konusunda daha çok çalışma yapılması gerekmektedir. Gıda ürünlerinin liyofilizasyon tepsilerinde veya özel kalıplarda işleme tabi tutulduktan sonra kısa bir süre içinde ambalajlanmaları gerekir. (3)
 
3.13 Liyofilizasyon Aygıtlarının Kapasitesi Ne Kadardır?
 
    Yarım kilo malzemeyi liyofilize eden tezgah üstü mini modellerden 3-6 raflı 9-10-30 m2 kapasiteli ufak boylu modellere, 15-20-30 raflı veya 80-100 m2 gibi orta seviyede kapasitelerden daha da yüksek kapasiteli modellere dek çeşitli alternatifleri vardır. Çok uzun liyofilizatörlerde arka arkaya birkaç raf partisi olur. Orta boylu aygıtlardan birden fazla bulundurularak da kapasite arttırılabilir. (3)
 
 
 
 
3.14 Liyofilizasyon Aygıtlarının Bakımı Nasıldır?
 
    Bu tür işlemleri yerine getiren her aygıt gibi bu aygıtların da sürekli bakımı yapılmalı  ve gereken sıklıkta boş kabinle deneme döngüleri gerçekleştirilmelidir. Ayrıca döngü parametrelerini ölçüm cihazlarının kalibrasyonu yapılmalıdır. Bakım zafiyeti gösterilmesinin bedeli,  döngülerden istenilen sonuç alınamadığında malzemeler geri dönülmez biçimde hasar göreceği için son derece yüksek olacaktır.
 
3.15 Aygıtların temizliği nasıl yapılır?
 
    Gelişmiş liyofilizasyon aygıtlarının yerinde (kabin içinde) temizlik ve sterilizasyon yapabilme özellikleri bulunur. Bu işlem boş kabinin içine yüksek basınçlı sıcak buhar verilerek gerçekleştirilir. Bu tip bir döngünün çalıştırılmasıyla dışarıdan müdahalede bulunmadan liyofilizasyon ortamının hijyeni temin edilir. Kabin içinin paslanmaz çelik olması ve  tasarımının kir barındırmayacak şekilde yapılmış olması gerekir. Nihai kaplarında liyofilize edilecek ürünlerin dolumlarının yapıldığı alan, taşıyıcı arabalar içinde döngü sıralarını bekledikleri alanlar  ve şişelerin aygıta yükleme alanında aseptik koşullar temin edilmiş olmalıdır. Bu koşul boşaltma alanı için de geçerlidir. Kimi durumlarda boşaltılan malzemenin doğrudan ışınlamaya gönderilmesi gerekir ve malzemelerin biyo-yüklerinin artmaması önemlidir. Gıda mamulleri için de gerekli ortam hijyeni sağlanmalıdır. Nihai ürünlerin aygıttan dışarı alındığı alanda nem kontrol altında olmalıdır, çünkü liyofilize mamuller neme çok duyarlıdır.
 
 3.16 Alternatif Kullanım Amaçları Nelerdir?
 
    Liyofilizasyon dolaylı etkileri dahil her tür etkisinden yararlanılabilecek sayısız farklı amaçla kullanılabilmektedir. Bu konuda bilim insanlarının yaratıcılıklarının sonu yok gibi görünmektedir. Maddelerin yapısını bozmadan kurutması ve mikroorganizmaların faaliyetlerini “dondurması” oldukça aseptik bir işlem olmasını sağlar. Kanın pıhtılaşmasını sağlayan trombositlerin liyofilize edilebilmesinin yeni bir yara bandı geliştirilmesinde kullanılması fikri, aktive edilmiş/ etkinleştirilmiş balçık hakkındaki bir çalışmada, liyofilize edilmiş balçığın su kaynaklarının temizlenmesinde kullanılması fikri, cesetlerin dondurulup kurutularak toza dönüştürülmesi fikri ve NASA uzay uçuşlarında su tasarrufu sağlamak için her türlü atıktan su devşirme fikri bizim rastladıklarımız arasında  en çok dikkatimizi çekenlerdir.
 
 3.17 Liyofilizasyonun Geleceği İle İlgili Ne Gibi Önerilerde Bulunulabilir?
 
    Gıdada ve çiçekçilikte çok parlak bir geleceği olduğu açıktır. Sektörel olarak mikrobiyoloji, biyo-kimya, ecza ve biyo-teknoloji alanlarında liyofilizasyon bilim insanları için rutin başvuru tekniklerinden biridir. Fakat asıl şaşırtıcı süreç bunun ardından gelen ve dolayısıyla ileride de gelecek olandır. Liyofilizasyon tekniğinin kullanıldığı alanların genişliğine bakılırsa bu alandaki her yeni buluş su üzerindeki halkaların yayılması gibi bir süreçle yeni olasılıkları ve kullanım alanlarını akla getirmektedir. Bunlarla ilgili bir öngörüde bulunmak ise bizim haddimiz değil. Bekleyip, izleyip, konuyla ilgilenen her bir araştırmacıya  neler esinleyeceğini görmemiz gerekiyor. Liyofilizasyonu istiridye içindeki bir inciye benzetebiliriz. Hem istiridyenin içinde gizlendiğini görmeniz, hem de ondan bir gerdanlık yapılabileceğinin farkında olmanız gerekir. O zaman kıymetini bilirsiniz ve istiridyelerin içinde o inciyi ararsınız.(3)
4. Süreç Analiz Teknolojileri (SAT)
 
FDA’in tanımlamasına göre Süreç Analiz Teknolojileri, - ham ve işlem halindeki malzemenin kritik önemdeki nitelik parametrelerinin ve performans özelliklerinin anında ölçümüne dayalı imalat ürünleri analiz ve denetleme sistemlerini içerir. SAT ilaç üretiminde, süreç analiz kimyası enstrümanlarının en uygun düzeyde uyarlanmasını, geribildirimli süreç denetleme stratejilerinden ve bilişim yönetimi enstrümanlarından ve/veya ürün/süreç optimizasyonu stratejilerinden yararlanılmasını gerektirir. SAT süreç boyu/üzeri gözlemlemeye imkân vermelidir. SAT bitiş noktası belirlemesinde kullanılabilmelidir.
Kalan nemin ölçümünde girici olmayan bir yöntemin tercihi, ideal bitiş noktasının, ürünü kontamine etmeksizin kesin bir şekilde ölçülmesine imkân verir. Bir parti gereğinden erken/geç dışarı alındığı takdirde yeteri kadar şişe belirlenen ölçütlerde kurutulamamış olur. SAT kullanıldığında doğru nem seviyesindeki şişeler belirlenebilir ve imha edilmemiş olurlar. Döngü süresi ve beraberinde enerji maliyetleri düşer, bir yandan da bütün partinin imha edilmesinin önüne geçilir. SAT aynı zamanda anlık basınç ve sıcaklık gözlem değerlerini denetlemenin bir yoludur. İlgili anda okunan basınç beklenenden hafifçe daha yüksekse SAT basıncın daha hassas yöntemlerle belirlenmesinde kullanılabilirken işleticinin döngü bitimine daha ne kadar zaman kaldığını belirlemesini de sağlar. Bunlar mevcut validasyon teknikleriyle de yapılabilir, ama hedef gelecekte sadece SAT’ın kullanılmasıdır. Başka işlemler için halen kullanılmakta olan ve SAT amacıyla dondurarak kurutma işlemine de uyarlanabilecek çok sayıda yöntem bulunmaktadır.(3)
 
4.1 Kütle spektroskopisi ya da kalıntısal gaz analizi
 
Bir kütle spektroskopisi ünitesinin fiyatı 200.000.$’ın üzerine çıkar. Bu nedenle bu yöntemi SAT amacıyla kullanmak için çok ikna edici bir neden bulunmalıdır. Aygıt bilinmeyen bileşenleri tanımlar, bilinenlerin miktarını saptar, moleküllerin özelliklerini ve kimyasal yapılarını belirler. Bileşenlerin göreli miktarlarını belirlemek için iyon akısının “yüke konu kütle” orantısını ölçerek kısmi basınç okumasına çevirir. Bir kütle spektrometresi ürünün içinde hala daha ne kadar su kaldığını belirlemekte kullanılır. Bir kütle spektrometresi bağlanmışsa, suyun kısmi basıncını, harman olarak karıştırılan diğer gazlardan ayırabilmesi sayesinde, doğrudan ve daha kesin ölçer. Kütle spektrometresi sızıntıları tesbit edebilir. Her gazın kendi dizelgesi olduğu için farklı sızıntı tiplerini de ayırd eder. Tek bir kütle spektrometresi birçok liyofilizasyon aygıtında birden kullanılabilir. Fakat hepsine aynı anda bağlanabilmesi için çok sayıda portu olan ve her kurutucudan gelen verileri birbirinden ayır edebilecek bir model seçilmelidir. Bir kütle spektrometre aygıtı çok düşük sıcaklıklarda suyun kısmi basıncını belirleyebilmelidir. Ayrıca toplam ve kısmi basınç ölçüm değerlerine de bakılmalıdır.
Birçok liyofilizatörün çıkan gaz akışını ölçecek akışölçerleri yoktur, bu nedenle akışölçerler de kullanılabilir, bunlar özellikle ikincil kurutmada düşük su akış oranlarını saptayabilmelidir.(3)
 
4.2 Elektrikli nem sensörleri
 
Bunlar da bitiş noktasının saptanmasında suyun buhar basıncına yaslanırlar. Buzun tamamı süblime olduğunda suyun kısmi basıncı süratle düşer. Bu birincil kurutmanın sona erişidir. Bu sensörlerin bütün şişelerin sadece % 3’ünde buz kaldığını bile tesbit edebilecek kadar hassas oldukları gösterilmiştir. Sensörler de, şişelerdeki su içeriği hakkında en kesin okumayı yapabilmek için kabine mümkün olduğunca yakın ve vakuma uzak olmalıdırlar. Ne var ki elektrikli nem sensörleri buhar sterilizasyonunu kaldıramazlar. Fakat korunmak için kapatılabilecek bir vanası olan bir portun gerisine yerleştirilebilirler.(3)
 
4.3 Yakın Kızılötesi Spektroskopisi(NIR)
 
En bilinen SAT yöntemlerinden biridir. Tepki gözlemleme, kristalizasyon, filtreleme, kurutma ve öğütme gibi birçok işleme uyarlanabilir. Birçok durumda polimorfizmleri ve parçacık boylarını saptamada kullanılır. Bir numuneye bir NIR spektrometresinden kızılötesi bir ışıma ile nişan alınınca ışımanın bir kısmı emilir, bir kısmıysa aktarılır. Numunenin bileşimi, numuneden değişik dalga boylarında dağınık yansımalardan saptanabilir, çünkü her numune
Noktasının boyu numunede mevcut molekül miktarının doğrudan göstergesidir. Analiz 20 saniye ile oldukça süratlidir. Hem sıvılar hem de katılar için kullanılabilir. Girici ve yıkıcı değildir. Işıma cam şişelerin içinden, minimum engelleme ve spektral saçılım ile, kolaylıkla ve numunenin fotodekompozisyonuna yol açmaksızın geçer. NIR absorpsiyonunun düşük yoğunluğu suyun katılarda geniş yoğunluk aralıklarında doğrudan ölçümüne izin verir ve aynı zamanda kullanımı kolay olup görece düşük fiyatlıdır. Analiz altındaki maddenin yoğunluk teşhis limiti %0.1’dir. Bu konudaki çalışmalar girici ve yıkıcı çözümleme sonuçlarının Karl Fischer titrasyonuyla kıyaslanabilecek bir performansı olduğunu göstermiştir. Spektrometreye şişelerden gelen veriyi toplayacak bir fiber-optik dağınım yansıtma duyargası bağlanması liyofilizatör içindeki numunelerin uzaktan analiz edilebilmesini sağlar.
En fazla nem şişenin tabanına yakın yerlerde kalır. Fakat fiber Fakat fiber
optik duyargalar şişelerin tabanına rahatlıkla yerleştirilemezler. Çünkü raftan ısı transferi için şişenin tabanının rafla temas halinde olması gerekir. En az kuru olan şişeler merkezdedirler, dolayısıyla onların incelenmeleri gerekir ki bu girici ve yıkıcı bir işlemdir. Şişeleri çok kısa bir süreliğine kaldırıp tabanından ölçüm yapan bir mekanizma geliştirilebilir veya şişenin yanları gibi başka yerlerinden ölçüm yapılarak taban katsayılarıyla orantılama yapılabilir. Bu taramalar başarılı olduğu takdirde NIR liyofilizasyon esnasında bir defada çok sayıda şişede ölçüm yapmak üzere kullanılabilir. NIR’in işlem esnasında yararlanılan bir yöntem olacağı umulmaktadır, fakat bir başka kullanım alanı da kalite kontrolündedir. Dondurarak kurutmadan çıktıktan sonra kalite kontrol için Karl Fischer titrasyonu uygulanan şişeler satılamazlar, fakat NIR şişelere zarar vermez. Ayrıca işlem öncesinde açılarak neme maruz bırakılmadığı için NIR’in sağladığı veriler daha kesin ve nettir.(3)
NIR’le benzer ilkelere sahip başka spektroskopi yöntemleri de bulunmaktadır.,
 
4.4 Fourier Dönüşüm Kızılötesi Spektroskopisi
 
Tercih edilen kızılötesi spektroskopi yöntemlerinden biridir. Yıkıcı değildir. Dışarıl kalibrasyona gereksinim duymadan kesin ölçüm yapabilir. Her saniye tarama bilgisi toplayıp NIR’e kıyasla hızı ve duyarlılığı arttırabilmektedir, sağladığı optik çıktı daha büyüktür ve mekanik açıdan basittir. Bir interferometre kullanarak bütün kızılötesi frekansları aynı anda ölçer. İnterferometrenin ürettiği sinyal Fourier dönüşümüyle bireysel frekanslara ayrılabilir.(3)
 
 
 
4.5 Raman Spektroskopisi
 
 Bir numuneyi ışınlamak için bir lazer kullanır ve enerjinin elektromanyetik ışınımı inelastik biçimde saçılır. Numuneden yansıyan ışınım çoğunlukla çarpan lazer ışınımıyla aynı dalga boyundadır. Fakat fotonların % 0.0001’i sadece numuneye özel değişik bir dalga boyunda saçılacaktır. Raman molekülde değişik titreşimsel durumlara yol açmasıyla FT-IR’la oldukça benzeştir. Girici değildir, çünkü camın çok zayıf bir spektroskopisi vardı, bu nedenle camın içinden geçilerek numune alınması mümkündür.
Raman ve FT farklı titreşimlerde daha güçlü oldukları için tam bir spektroskopik görüntü almak için genellikle beraber kullanılırlar.
SAT’ın liyofilizasyonla bütünleştirilmesi daha verimli döngülere, daha düşük maliyetlere ve tüketiciye sunulacak ilaç ürünlerinde daha yüksek kaliteye imkan verir.(3)
 
FDA: AMERİKAN GIDA VE İLAÇ DAİRESİ
NIR: NEAR INFRARED SPEKTROSKOPY
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
 
5.KAYNAKLAR
 
1)www.hasanbalik.com
 
2)tübitak dergisi aralık 2005 syf 101
 
3)www.vegapaks.com
 
 
 
  Bugün 1 ziyaretçi (1 klik) kişi burdaydı!  
 
=> Sen de ücretsiz bir internet sitesi kurmak ister misin? O zaman burayı tıkla! <=